| 新聞直報(bào)員供求信息會(huì)員 |
沉積壓力對(duì)Parylene C膜性能/透明度的影響
文章來(lái)源：未知 更新時(shí)間：2018-12-07 10:52:22
|
Parylene C 薄膜( Poly (chloro2p2Xylylene) ，簡(jiǎn)稱PC 膜) 因具有優(yōu)良的氣體與水汽阻隔性能、物理機(jī)械性能、電絕緣性、生物相容性以及防腐蝕等性能，從而在半導(dǎo)體、集成電路、微電子機(jī)械系統(tǒng)、傳感器、醫(yī)用儀器、文物保護(hù)、材料防潮包覆等諸多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。 在PC 膜成膜過(guò)程中，基體溫度、基體表面狀態(tài)、裂解溫度、沉積室壓力等對(duì)膜性能和質(zhì)量都有一定的影響。其中，沉積室壓力是最重要的影響因素，在設(shè)備本底真空相同時(shí)，沉積室壓力影響沉積室內(nèi)單體分子濃度，而單體分子濃度影響涂膜聚合過(guò)程[123 ] 。 本方法通過(guò)在不同恒定沉積壓力下制備了PC 膜，并對(duì)膜沉積速率、結(jié)晶度、透濕性能、拉伸強(qiáng)度、透明度、霧度進(jìn)行了分析，研究了沉積壓力對(duì)PC 膜性能的影響，對(duì)PC 涂層工藝技術(shù)提高具有重要意義。 1 、實(shí)驗(yàn)部分 1. 1 涂膜制備 設(shè)備： PDS2060 涂層爐； 原料： C 型環(huán)二體； 裝料量：200g ；設(shè)備本底真空：15mT ；沉積室真空度：分別為40mT、50mT、60 mT、70 mT ；裂解爐溫度：690 ℃；涂膜基材：拋光石英玻璃板；沉積室：Φ460mm×330mm。 1. 2 X射線衍射( XRD) 分析 采用Philips Analytical X2Ray ，加速電壓： 40kV ； 掃描角度：5105°～34195°；掃描時(shí)間：10min ；連續(xù)掃描模式。 1. 3 涂膜透明度、霧度測(cè)試 采用英國(guó)Diffusion 公司M57D 型霧度計(jì)按GB2410280標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。 1. 4 涂膜透濕性能測(cè)試 采用MOCON PERMATRAN2W 3/ 33MG型透濕性能測(cè)試儀，測(cè)試環(huán)境溫度20 ±2 ℃，測(cè)試溫度3718 ℃；N2 流量(100±1) sccm；薄膜一側(cè)相對(duì)濕度為100 % ，另一側(cè)接近0 % ，數(shù)據(jù)判斷模式為程序自動(dòng)循環(huán)模式。 1. 5 涂膜拉伸性能測(cè)試 采用蘭光XLW (L ) PC 型智能電子拉力試驗(yàn)機(jī)， 按GB13022291 標(biāo)準(zhǔn)制樣，測(cè)試環(huán)境溫度： (20 ±2) ℃；拉伸速度：100mm/ min ；樣品寬度：15mm。 2 結(jié)果與討論 2. 1 結(jié)晶度與沉積室壓力關(guān)系 圖1 為不同沉積壓力下制備PC 膜的XRD 曲線圖，PC 膜在約14°處出現(xiàn)了結(jié)晶峰，峰強(qiáng)度、峰寬隨沉積室壓力升高而降低，而峰的強(qiáng)度代表了膜的相對(duì)結(jié)晶度，所以PC 膜結(jié)晶度隨沉積室壓力升高而降低。這主要是在較低壓力下，沉積室內(nèi)單體分子濃度較低，單體有充足時(shí)間進(jìn)行聚合，其聚合更趨向于有序、致密[4 ] ，形成PC 膜結(jié)晶度較高；當(dāng)沉積室壓力升高后，單體濃度增加，沉積速率增大，部分單分子來(lái)不及有序沉積，從而使膜的結(jié)晶度降低。
Gazicki M[5 ]的研究表明，隨著環(huán)二體升華速率加快， PC膜內(nèi)二聚物和低聚物將明顯增多。在較高的沉積室壓力下，升華速率加快，環(huán)二體升華后在裂解爐內(nèi)停留時(shí)間相對(duì)縮短，部分二聚物來(lái)不及裂解，進(jìn)入沉積室沉積于PC 膜內(nèi)，降低PC膜結(jié)晶度。 2. 2 沉積壓力與升華速率、沉積速率的關(guān)系 圖2 為沉積壓力對(duì)升華速率和沉積速率的影響，如圖所示，在原料量及沉積室容積一定時(shí)，隨著沉積室壓力提高，原料升華速率增加，與真空度成線性關(guān)系。由于實(shí)驗(yàn)中，設(shè)備本底真空一致，沉積室內(nèi)壓力直接反映了沉積室內(nèi)單體分子濃度，隨著沉積室壓力提高，沉積室內(nèi)單體分子濃度增加，升華速率加快，沉積速率隨之增大。在沉積壓力為40mT 時(shí)，200g原料完全升華的時(shí)間是70mT 的217 倍，提高沉積室壓力，能顯著縮短涂層時(shí)間。
同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，隨著沉積室內(nèi)壓力升高， PC 膜雖然單位時(shí)間沉積速率顯著增加，但是總PC 膜厚度卻有一定程度減小，此結(jié)論有待于進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)認(rèn)識(shí)。 2. 3 沉積壓力與PC膜滲透系數(shù)關(guān)系 滲透系數(shù)表示：?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)，水蒸汽從單位厚度薄膜高濕度側(cè)向低濕度側(cè)滲透能力，計(jì)算公式： q =Δm ×dS ×t（1） 式中：q - 水蒸汽滲透率，g. mm/ （m2 . day） ；Δm - 水蒸氣滲透量，g ； d - PC 膜厚度，mm； S - 透濕面積，m2 ； t - 時(shí)間，day。
圖3 為沉積壓力對(duì)PC 膜透濕性能的影響，如圖所示，隨著沉積室壓力值提高，PC 膜水蒸汽透過(guò)系數(shù)增大。水分子透過(guò)PC 膜等高聚物是通過(guò)溶解2擴(kuò)散過(guò)程來(lái)完成的[6 ] ，水分子在高聚物膜內(nèi)的溶解主要發(fā)生在非晶區(qū)，非晶區(qū)比例越大，溶解度越大；水分子在PC 膜內(nèi)的擴(kuò)散也主要發(fā)生在非晶區(qū)，即高分子鏈間的間隙部分，這些間隙的形狀、大小、分布狀況都影響水分子擴(kuò)散速率。擴(kuò)散系數(shù)與結(jié)晶度關(guān)系關(guān)系為：D = Da/τ，Da 為氣體在聚合物非晶區(qū)的擴(kuò)散系數(shù)，τ為透過(guò)氣體分子繞過(guò)晶區(qū)的路徑彎曲度。因此，結(jié)晶度越高，膜的有效滲透面積越小，結(jié)果導(dǎo)致水蒸汽透過(guò)性減小。 2. 4 沉積壓力與膜拉伸強(qiáng)度關(guān)系 圖3 顯示，隨著沉積室內(nèi)壓力升高，薄膜拉伸強(qiáng)度下降。由于隨著沉積室內(nèi)壓力升高， PC 膜沉積有序性降低，未裂解環(huán)二體及低聚物增多，從而導(dǎo)致薄膜中的無(wú)定型區(qū)比例增加，降低了其力學(xué)性能，造成PC 膜拉伸強(qiáng)度下降。 2. 5 沉積壓力與膜透明度、霧度關(guān)系 透明度和霧度是表征薄膜外觀質(zhì)量的重要指標(biāo)。霧度表示透過(guò)試樣而偏離入射光方向的散射光通量與透射光通量之比，用百分?jǐn)?shù)表示，通常將偏離入射光方向215°以上的散射光通量用于計(jì)算霧度。圖4 是沉積壓力對(duì)PC 膜透明度和霧度的影響，如圖所示，隨著沉積室壓力升高， PC 膜透明度降低，霧度變大。
由于沉積室壓力升高后，未裂解的環(huán)二體和PC 膜內(nèi)低聚物增多，相當(dāng)于在PC 膜中引入了雜質(zhì)，影響光線在PC 膜中的透過(guò)率（透明度） ，雜質(zhì)增多后光線穿過(guò)PC 膜時(shí)發(fā)生反射或折射機(jī)會(huì)增大，引起PC 膜霧度升高。 3 、結(jié)論 在設(shè)備本底真空、原料量、沉積室容積一致情況下，沉積壓力從40mT 升至70mT ：隨著沉積室壓力升高，原料升華速率、薄膜沉積速率增加，薄膜結(jié)晶度、防水汽滲透、拉伸強(qiáng)度等性能降低。并且隨沉積壓力升高薄膜霧度增大、透明度降低。 參考文獻(xiàn) [ 1 ] 胡國(guó)貞，陳夢(mèng)雪. 薄膜涂層材料———聚對(duì)二甲苯[J ] . 成都教育學(xué)院學(xué)報(bào)， 2005 ，1 ：43244. [ 2 ] 張占文，李波. 氣相沉積法制備聚對(duì)二甲苯薄膜[J ] . 材料導(dǎo)報(bào)，2003 ，6 ：83286. [ 3 ] 吳禮群. Parylene 敷形涂層[J ] . Elect ro2Mechanical Engineer2ing ，2004 ，20 ：51261. [ 4 ] Zhang X ， Dabral S. Crystallinity properties of parylene2n affect2ing it s use as an ILD insubmicron integrated circuit technology[J ] . Thin Solid Films ，1995 （270） ：5082511. [ 5 ] Gazicki M. Polymerization of Para2xylene Derivatives. V.Effect s of Sublimation Rate of Di2p2xylylene on t he Crystallinityof Parylene C Deposited at Different Temperatures[J ] . Polymer Chemist ry ，1987 ，25 ：208922106. [ 6 ] 張穎，王志. 高分子膜結(jié)構(gòu)對(duì)氣體傳遞的影響[J ] . 高分子材料科學(xué)與工程，2004 ，4 ：24227. |
相關(guān)新聞
- [2024-06-28]·湖北宜化擬公開(kāi)掛牌轉(zhuǎn)讓降解新材
- [2024-06-28]·廣信股份公開(kāi)一項(xiàng)聚氨酯農(nóng)藥微膠
- [2024-06-28]·伊之密與海爾再度攜手，共筑智能
- [2024-06-28]·全球首列！更輕更節(jié)能的碳纖維地
- [2024-06-28]·稀土紅外反射中空隔熱聚酰胺纖維
- [2024-06-28]·盛禧奧在意大利開(kāi)設(shè)PMMA先進(jìn)回收
- [2024-06-28]·APS Elastomers推出新的耐高溫T
- [2024-06-28]·杜邦FROTH-PAK?環(huán)保型低壓雙組
- [2024-06-27]·科學(xué)家創(chuàng)制出無(wú)疲勞鐵電材料?有
- [2024-06-27]·亞納米尺度全暴露Pt團(tuán)簇高效催化
主辦單位：山東省化工情報(bào)信息協(xié)會(huì)
山東省濟(jì)南市文化東路80號(hào)郵編：250014電話：0531—86399950、86399980、86399990傳真：0531—86399186
山東化工網(wǎng)在線交流：
Copyright(C)山東省化工情報(bào)信息協(xié)會(huì) 版權(quán)所有 備案號(hào)：魯ICP備2021036540號(hào)
山東省濟(jì)南市文化東路80號(hào)郵編：250014電話：0531—86399950、86399980、86399990傳真：0531—86399186
山東化工網(wǎng)在線交流：
Copyright(C)山東省化工情報(bào)信息協(xié)會(huì) 版權(quán)所有 備案號(hào)：魯ICP備2021036540號(hào)
魯公網(wǎng)安備 37010202001033號(hào)