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湖南大學陳鼎《ACS Nano》：連創(chuàng)兩項世界紀錄！研制出電絕緣、高導熱材料

文章來源：高分子科學前沿更新時間：2021-03-29 14:58:42

電子器件散熱是個大問題

隨著集成電路和電子器件集成度越來越高，尺寸越來越小，性能不斷提高，但散熱逐漸成為限制因素。對應用于這一領域的熱管理材料來說，高熱導率不是唯一要求，良好的電絕緣性和機械強度以及化學穩(wěn)定性也必不可少。

高分子材料除了熱導率低（0.1~0.5 W·m-1·K-1），其它條件都符合。為了提高其熱導率，并保持絕緣性，研究者往往會加入氧化物或氮化物作為填料，如Al2O3、AlN和氮化硼（h-BN）。

超高熱導率的“白色石墨烯”

在眾多填料中，六方氮化硼納米片（BNNS）具有極高的熱導率和電絕緣性而受到廣泛關注，其面內(nèi)熱導率理論上高達1700~2000 W·m-1·K-1，介電擊穿強度為35 kV·mm-1，被稱為“白色石墨烯”。BNNS一般是從塊狀h-BN上剝離得到的，用于提高聚合物熱導率時，縱橫比越高越好。

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與石墨烯的剝離相比，BNNS在剝離時需要的能量要高33%，難度更大。熔融氫氧化鉀-氫氧化鈉化學剝離法產(chǎn)率只有0.2%，剝離的BNNS縱橫比只有130.30。超聲和球磨等物理技術產(chǎn)率雖然能提高到20%，甚至95%，但縱橫比更加慘不忍睹，有時能低至67.21。如何高產(chǎn)和高質的剝離BNNS仍然是一個巨大的挑戰(zhàn)。

成果介紹

湖南大學陳鼎、中科院深圳先進技術研究院Jibao Lu、中科院寧波材料技術與工程研究所林正得團隊提出了一種基于高壓射流的微流控物理方法來制備BNNS。他們將75 MPa的高壓流體注射到微通道中，利用形成的8.77×107s-1的高剪切速率來剝離BNNS，只需要30分鐘就能制備出產(chǎn)率高達70%-76%、縱橫比達到創(chuàng)紀錄1500的BNNS，完美解決了高縱橫比BNNS的制備問題。通過真空過濾法合成的BNNS/聚乙烯醇復合薄膜，當BNNS含量為83%時，材料的面內(nèi)熱導率可以達到67.6 W·m-1·K-1，導熱增強系數(shù)（TCE）再創(chuàng)新高，達到35500。他們將這種薄膜制作成柔性電絕緣散熱器，用于冷卻大功率LED燈，只需要50秒內(nèi)就能把LED的溫度降低到74.2℃，效率遠超銅板散熱器。

超高剪切力把BNNS“剪下來”

圖1. BNNS的制備過程及結構表征。

研究者以1:1的乙醇/水混合物作為溶劑，其表面張力為28 mJ·m-2，接近BNNS的表面張力（約35 mJ·m-2），然后加入0.5 g氮化硼粉末，攪拌15分鐘后，將其加壓到75 MPa，然后通入微流控的微米通道中循環(huán)60次，靜置7天后，從上清液中收集了0.35-0.38克BNNS，產(chǎn)率達到了70-76%。

通過表征，研究者發(fā)現(xiàn)每片BNNS表面平滑、無雜質、無缺陷，橫向尺寸≈4.86 μm，厚度≈3.0 nm，縱橫比達到1500±91，每片BNNS由7層組成，層間距為0.33 nm，實現(xiàn)了BNNS的完美剝離。

超高的導熱性能

圖2. BNNS復合薄膜導熱性能研究。

研究者通過真空過濾法制備出了BNNS含量為83%聚乙烯醇復合薄膜，發(fā)現(xiàn)在不同BNNS含量下，縱橫比為1500的薄膜面內(nèi)導熱系數(shù)始終大于1000的薄膜。當填料含量為83%時，BNNS-1500復合薄膜的面內(nèi)熱導率達到67.6 W·m-1·K-1，比BNNS-1000薄膜的熱導率（50.9 W·m-1·K-1）提高了33%，說明縱橫比對提高BNNS復合材料的熱導率起著關鍵作用。

研究還發(fā)現(xiàn)這種復合膜具有良好的熱穩(wěn)定性，在熱沖擊試驗中，復合薄膜面內(nèi)熱導率的偏差在25℃時為1.6%，105℃時為4.0%，遠小于聚乙烯醇膜的結果（25℃時為9.7%，105℃時為14.9%）。

研究者將復合薄膜與聚乙烯醇薄膜熱導率（0.19 W·m-1·K-1）的比值定義為導熱增強系數(shù)TCE，發(fā)現(xiàn)復合薄膜的TCE達到創(chuàng)紀錄的35500，比TCE達到了427，這是由于高縱橫比的BNNS形成了較長的聲子傳輸路徑造成的。通過計算，研究者還發(fā)現(xiàn)BNNS-1500之間的接觸電阻為1.1×105 K·W-1，僅是BNNS-1000的一半（2.2×105 K·W-1）。

強度好、耐折疊、高導熱還絕緣的完美薄膜

圖3. 復合薄膜力學性能分析。

除了優(yōu)異的導熱性能外，復合薄膜用于器件散熱應用時還需要有良好的機械性能和電絕緣性。BNNS含量為83%的薄膜拉伸強度為13±1.7 MPa，可以承受100克的拉伸，即使疊成紙鶴、進行2000次彎折也不會斷裂，還能切割成任意形狀，經(jīng)過種種折騰后，薄膜面內(nèi)熱導率僅下降了4%。

此外，薄膜的體積電阻率高達2.1×1014Ω·cm，居然比聚乙烯醇薄膜的還高出了20倍，遠遠超過了109Ω·cm的電絕緣標準。

高效的LED散熱性能

圖4. 復合薄膜用于大功率LED燈的散熱。

由于BNNS復合薄膜優(yōu)異的性能，研究者將其用作大功率LED燈（10 W）的柔性散熱器，并與聚乙烯醇薄膜和商用銅板散熱器進行了對比。發(fā)現(xiàn)以復合薄膜為散熱器時，在50秒內(nèi)LED的溫度就達到了穩(wěn)定狀態(tài)，其它兩種材料需要180秒才行，LED的溫度只有74.2℃，遠低于銅板的136.7℃和聚乙烯醇薄膜的149.6℃。因為LED的壽命與工作溫度密切相關，每降低10℃就可以延長50%的壽命，所以本文制備的電絕緣散熱器在電子封裝和印刷電路板的熱管理領域有廣闊的前景。

小結

剝離出高縱橫比的BNNS是制備電絕緣高導熱復合材料的關鍵，研究者利用高壓射流微流控技術完美剝離出了縱橫比高達1500的BNNS，通過真空過濾法制備出了BNNS含量為83%聚乙烯醇復合薄膜。發(fā)現(xiàn)薄膜的面內(nèi)熱導率高達67.6 W·m-1·K-1，TCE更是達到了35500。薄膜不僅導熱性好，力學性能也非常優(yōu)秀：拉伸強度為13±1.7 MPa，即使進行2000次彎折也不會斷裂，而且體積電阻率高達2.1×1014Ω·cm，比聚乙烯醇薄膜的還高出了20倍。研究者將這種完美的薄膜做成柔性散熱器后，50秒內(nèi)就能把LED的溫度降低到74.2℃，而銅板散熱器需要180秒才能將溫度降低到136.7℃。

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