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寧波材料所發(fā)明縮醛型易回收熱固性樹脂材料
文章來源：寧波材料所 更新時(shí)間：2020-03-16 15:06:28
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寧波材料所在縮醛型易回收熱固性樹脂方面取得進(jìn)展 熱固性樹脂具有優(yōu)異的機(jī)械性能、熱學(xué)性能、尺寸穩(wěn)定性、加工性能以及化學(xué)穩(wěn)定性等，在電子封裝材料、復(fù)合材料、膠粘劑及涂料等領(lǐng)域都具有廣泛應(yīng)用。然而由于其高度化學(xué)交聯(lián)的三維網(wǎng)絡(luò)，熱固性樹脂很難被回收。將動(dòng)態(tài)共價(jià)鍵引入到熱固性樹脂交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)可以實(shí)現(xiàn)熱固性樹脂像熱塑性塑料那樣可回收再加工利用并具有可控降解回收、焊接、自修復(fù)、刺激響應(yīng)等性能。然而動(dòng)態(tài)共價(jià)鍵的存在，會(huì)導(dǎo)致樹脂易發(fā)生蠕變、尺寸穩(wěn)定性差，很難在結(jié)構(gòu)材料中得到應(yīng)用。為此，中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所生物基高分子材料團(tuán)隊(duì)馬松琪研究員等人基于縮醛化學(xué)發(fā)展了一類新型的可重塑熱固性樹脂，并可實(shí)現(xiàn)高溫（100℃左右）不蠕變。 縮醛是一種pH快速可控降解的基團(tuán)，常被用于有機(jī)合成的保護(hù)基團(tuán)。2019年，馬松琪等人發(fā)現(xiàn)縮醛在高溫?zé)o催化劑存在下可發(fā)生動(dòng)態(tài)交換反應(yīng)，并成功得到縮醛型無催化劑可重塑熱固性樹脂。此樹脂高溫下存在明顯的應(yīng)力松弛，表現(xiàn)出優(yōu)異的延展性和再加工性，同時(shí)置于100℃的熱水中1h可完全回收起始原料（J. Mater. Chem. A 2019, 7, 18039-18049）。
圖1 以線型酚醛樹脂與二乙烯基醚反應(yīng)制備含不對(duì)稱縮醛的可重塑熱固性樹脂及其雙重回收過程和高溫抗蠕變性能 最近，研究人員進(jìn)一步設(shè)計(jì)了不對(duì)稱縮醛的結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了優(yōu)異的耐水性能、高溫抗蠕變性及熱學(xué)、力學(xué)性能。通過線性酚醛樹脂與環(huán)己二甲醇二乙烯基醚反應(yīng)，得到了含不對(duì)稱縮醛的可重塑熱固性樹脂。這種可重塑熱固性樹脂具有優(yōu)異的熱學(xué)、力學(xué)性能，同時(shí)性能調(diào)節(jié)比較靈活。研究發(fā)現(xiàn)，該不對(duì)稱縮醛型可重塑熱固性樹脂，表現(xiàn)出優(yōu)異的高溫抗蠕變性能，在100℃下不蠕變。但同時(shí)又具有優(yōu)異的重塑性能，通過小分子模型化合物研究，高溫下縮醛交換遵循解離型機(jī)理。此外，該樹脂在熱水中不會(huì)降解，通過小分子模型化合物研究發(fā)現(xiàn)，這種不對(duì)稱縮醛結(jié)構(gòu)本身在熱水中或水/有機(jī)溶劑混合物中的穩(wěn)定性很好。然而它的優(yōu)異耐水性能，并不影響它的降解回收性能。該樹脂在50℃的0.1M HCl 水和丙酮的混合溶液中可以降解回收得到起始原料線型酚醛樹脂，在醋酸或者室溫等條件下難以降解，實(shí)現(xiàn)了熱固性樹脂在溫和條件下的可控降解回收。相關(guān)結(jié)果已申請(qǐng)專利（CN2020100523086），并發(fā)表在高分子權(quán)威期刊Macromolecules 2020, 53, 1474-1485（DOI: 10.1021/acs.macromol.9b02386）上。 以上工作得到國家自然科學(xué)基金（51773216）、中科院青年創(chuàng)新促進(jìn)會(huì)會(huì)員（2018335）和浙江省自然科學(xué)基金（LQ20E030005）的支持。（高分子與復(fù)合材料事業(yè)部 李瓊） |
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