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新一代高通量薄膜制備及原位表征技術(shù)研發(fā)獲進(jìn)展
文章來(lái)源：中國(guó)科學(xué)院物理研究所 更新時(shí)間：2020-02-20 15:22:36
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材料對(duì)于推動(dòng)生產(chǎn)力發(fā)展和社會(huì)進(jìn)步起著舉足輕重的作用。關(guān)鍵材料的研發(fā)周期更是直接決定了相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展進(jìn)程。隨著科技發(fā)展，對(duì)材料的功能和性能要求越來(lái)越高。傳統(tǒng)材料研發(fā)手段也越來(lái)越難以滿足現(xiàn)代社會(huì)生產(chǎn)發(fā)展的需求。以高溫超導(dǎo)材料為例，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度高的材料往往組分結(jié)構(gòu)十分復(fù)雜。隨著組分增多，獲得精確的組分依賴的相圖的工作量呈幾何級(jí)數(shù)增長(zhǎng)。另外，采用傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)手段很難精確合成并重復(fù)獲得某個(gè)特定的組分，而這往往是研究量子相變，破解高溫超導(dǎo)機(jī)理的關(guān)鍵。
材料基因組技術(shù)的出現(xiàn)為快速構(gòu)建精確的材料相圖，縮短材料的研發(fā)周期帶來(lái)了希望。組合薄膜制備技術(shù)作為材料基因組核心技術(shù)之一經(jīng)歷了三個(gè)發(fā)展階段，即共磁控濺射技術(shù)、陣列掩膜板技術(shù)和組合激光分子束外延技術(shù)。目前，組合薄膜生長(zhǎng)往往采用往復(fù)平行位移掩膜板的方式，這樣不可避免造成累積誤差，直接影響到薄膜制備過(guò)程中組分控制的精度。此外線性掩膜板反復(fù)變向及加減速操作也會(huì)加速機(jī)械部分磨損，降低系統(tǒng)穩(wěn)定性。另一方面，目前對(duì)組合薄膜高通量快速表征技術(shù)也存在不足，很多傳統(tǒng)方法無(wú)法直接用于組合薄膜表征。以掃描隧道顯微鏡（STM）為例，其對(duì)樣品表面清潔度具有很高的要求，通常需要原位解理或制備樣品；此外，有限的樣品移動(dòng)范圍和不具備精確定位功能限制了STM在組合薄膜表征上的應(yīng)用：大多數(shù)商業(yè)化STM樣品移動(dòng)范圍一般僅為數(shù)毫米且不具備定位功能。對(duì)于連續(xù)組分薄膜性質(zhì)的研究來(lái)說(shuō)，實(shí)際的測(cè)量位置與樣品組分是一一對(duì)應(yīng)的，失去了位置坐標(biāo)就失去了組分的信息。因此，發(fā)展更加精確的高通量薄膜制備和原位表征手段十分必要，并對(duì)包括超導(dǎo)材料在內(nèi)的多個(gè)前沿研究領(lǐng)域具有重要意義。
中國(guó)科學(xué)院物理研究所/北京凝聚態(tài)物理國(guó)家研究中心技術(shù)部電子學(xué)儀器部郇慶/劉利團(tuán)隊(duì)一直致力于科研儀器裝備的自主研發(fā)；超導(dǎo)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室金魁/袁潔團(tuán)隊(duì)專注于基于高通量組合薄膜技術(shù)的新超導(dǎo)體探索和物理研究。近些年來(lái)，兩個(gè)團(tuán)隊(duì)密切合作、聯(lián)合攻關(guān)，共同指導(dǎo)SC2組博士生何格（目前在德國(guó)做洪堡學(xué)者）、魏忠旭、馮中沛等成功研制并搭建了一臺(tái)高通量連續(xù)組分外延薄膜制備及原位局域電子態(tài)表征系統(tǒng)。該系統(tǒng)采用的關(guān)鍵技術(shù)為研發(fā)團(tuán)隊(duì)首次提出，核心部件均自主研發(fā)，具備多項(xiàng)獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)：1）采用專利的旋轉(zhuǎn)掩膜板設(shè)計(jì)，避免累積誤差和往復(fù)運(yùn)動(dòng)的問(wèn)題，大大提高了系統(tǒng)運(yùn)行精度和穩(wěn)定性；2）特殊設(shè)計(jì)的STM掃描頭能夠?qū)崿F(xiàn)大范圍XY移動(dòng)（>10 mm）和高精度定位（定位精度優(yōu)于 1 μm）；3）完備的傳遞設(shè)計(jì)可實(shí)現(xiàn)樣品、針尖、靶材的高效傳遞，并易于未來(lái)功能擴(kuò)展。
該研發(fā)團(tuán)隊(duì)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行了反復(fù)地設(shè)計(jì)優(yōu)化和改進(jìn)（研發(fā)歷時(shí)4年多，設(shè)計(jì)版本多達(dá)50多個(gè)），并完成了全面的性能測(cè)試。他們利用自研系統(tǒng)制備了高質(zhì)量的梯度厚度FeSe樣品，得到可靠的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度隨厚度的演變關(guān)系。在HOPG樣品、金單晶樣品、BSCCO樣品以及原位生長(zhǎng)FeSe樣品表面均獲得了高清原子分辨圖像，并測(cè)量了BSCCO樣品局域超導(dǎo)能隙掃描隧道譜。目前，該系統(tǒng)已用于研究高溫超導(dǎo)機(jī)理問(wèn)題和新型超導(dǎo)材料探索。
作為目前國(guó)際上最先進(jìn)的第四代高通量實(shí)驗(yàn)設(shè)備，審稿人和項(xiàng)目驗(yàn)收專家組均給予了高度評(píng)價(jià)，認(rèn)為該設(shè)備實(shí)現(xiàn)了研究應(yīng)用和核心技術(shù)上的創(chuàng)新突破，解決了現(xiàn)有技術(shù)的諸多缺陷和不足，將成為材料基因研究的重要工具，并有望在推動(dòng)多個(gè)領(lǐng)域的前沿研究中發(fā)揮重要作用。
該系統(tǒng)的詳細(xì)介紹發(fā)表在近期的《科學(xué)儀器評(píng)論》雜志上（Review of Scientific Instruments 91, 013904 (2020); doi: 10.1063/1.5119686）。該工作得到中科院科研裝備研制項(xiàng)目、中科院關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目、國(guó)家自然科學(xué)基金重大儀器專項(xiàng)和中科院引進(jìn)杰出技術(shù)人才項(xiàng)目等的支持。
 圖1：組合激光分子束外延-掃描隧道顯微鏡聯(lián)合系統(tǒng)：(a)三維設(shè)計(jì)圖；(b) 實(shí)物照片
 圖2：梯度厚度FeSe薄膜溫度依賴電阻(a)及厚度依賴Tc (b)
 圖3：STM系統(tǒng)表征數(shù)據(jù)：(a) HOPG原子分辨圖；(b) Au(111)原子分辨圖；(c) BSCCO表面超結(jié)構(gòu)；(d) BSCCO隧道譜；(e) 原位生長(zhǎng)FeSe大尺度形貌圖；(f) 原位生長(zhǎng)FeSe原子分辨圖 |
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